首先：水样稀释用玻璃棒取少量水样涂在pH试纸上，测定pH值。如果水样的pH值不在6~8之间，需用盐酸或NAHO溶液进行中和。通过测定COD值，估计BOD5在3~5之间，因此确定稀释比为1。取四只干净的250mL溶解氧瓶和一只干净的500mL量筒，溶解氧瓶要带有磨口玻塞，并具有供水封闭的钟形口。从保温箱中取出水样，向量筒中加入250mL水样。再用烧杯向量筒中加入250mL稀释水至量筒满刻度位置，并搅拌。
 

　　第二步：水样培养测定用虹吸法将混合均匀的水样分别装入两只干净的溶解氧瓶。在两只盛有水样的溶解氧瓶外壁分别贴上标有"水样1"和"水样2"的标签，并在其中一个溶解氧瓶中加入一个搅拌子，盖上瓶塞，用水封好。再用虹吸法将稀释水分别装入其余的二只溶解氧瓶。同样用标有"稀释水1"和"稀释水2"的标签贴于瓶外壁，然后在其中一个溶解氧瓶中加入一个搅拌子，盖上瓶塞，用水封好。将四只溶解氧瓶分为二组，将盖好盖子的二只溶解氧瓶放入20℃恒温培养箱，培养5天。
 

　　第三步：将余下的一组水样立即进行测定。接通电源，打开仪器开关，预热30min。将溶解氧电极从电极套中取出。将溶解氧电极探头分别缓缓插入装有待测液的二只溶解氧瓶中，即开始进行测定。待仪器显示瓶右边出现"rady"字样时，即开始读数并记录数据。测量完毕后关闭仪器，切断电源。用蒸馏水将电极冲洗干净，晾干后放回原处。5天后取出培养箱中的另一组样品进行溶解氧测定，方法与前面的步骤*相同，记录相应的测定结果。